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技术支持

挥发油测定装置的主要定量方法
发布时间:2018-03-05   点击次数:301次
挥发油测定装置的主要定量方法
  主要定量方法
  1. 总挥发油的定量
  《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ,山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。
  《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。
  药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
  ( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
  ( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。
  乙法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以上的挥发油。取水约 300ml 与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。再用移液管加入二甲苯 lml ,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。 30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自 “ 取供试品适量 ” 起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。
  2. 生药挥发油中的主要成分或特殊成分定量
  由于生药中所含的挥发油均为混合物,常由十几种乃至上百种化合物组成,在进行定量、定性分析时分离是关键,所以色谱法成为挥发油分析的主要方法,尤其是气相色谱法,例如中国药典广藿香中百秋李醇,丁香罗勒油中丁香酚都是用气相色谱法分析。高效液相色谱法也是挥发油成分的常用分析方法,对那些热敏感成分的分析尤其重要,如中国药典莪术油中牻牛儿酮的高效液相色谱法测定。川芎油中苯酞类和酚酸类成分由于热不稳定性,也适合用高效液相色谱法分析。

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